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        YAMADEN RE2-33005C在食品凝膠屈服應力測定中的方法學驗證

        發(fā)布時間: 2025-11-12  點擊次數(shù): 81次
        摘要:
        屈服應力是評估食品凝膠結(jié)構(gòu)完整性和加工性能的關(guān)鍵參數(shù)。本文以YAMADEN RE2-33005C型質(zhì)構(gòu)儀為平臺,系統(tǒng)驗證其在食品凝膠屈服應力測定中的方法學可行性。通過對比不同測試模式(壓縮、剪切、振幅掃描)與流變儀結(jié)果,結(jié)合統(tǒng)計分析方法,評估儀器的準確性、重復性與靈敏度。結(jié)果表明,在優(yōu)化探頭尺寸、加載速率與應變閾值后,RE2-33005C可作為一種經(jīng)濟、可靠的替代方案,用于食品凝膠屈服應力的常規(guī)質(zhì)控與研究。

        一、引言

        食品凝膠(如明膠、卡拉膠、黃原膠體系)在加工、運輸與消費過程中需維持結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,屈服應力(σ_y)是其抵抗流動的臨界參數(shù)。傳統(tǒng)測定多依賴旋轉(zhuǎn)流變儀,但設備成本高、操作復雜。近年來,質(zhì)構(gòu)儀因其操作簡便、維護成本低,被嘗試用于屈服應力評估。YAMADEN RE2-33005C作為高精度微力測試平臺,具備多探頭、多速率與實時數(shù)據(jù)采集功能,其在凝膠力學測試中的應用潛力亟待系統(tǒng)驗證。

        二、儀器與方法

        2.1 儀器配置

        • 主機型號:YAMADEN RE2-33005C
        • 載荷單元:2 N(10×靈敏度放大)
        • 探頭類型:8 mm圓柱形探頭(壓縮模式)、5 mm球形探頭(穿刺模式)
        • 軟件:BAS-3305 v2.5,支持力-位移曲線實時采集與斷裂點自動識別

        2.2 樣品制備

        • 凝膠體系
          • 明膠(2%, 4%, 6%, w/w)
          • 黃原膠/魔芋膠復合體系(0.3%–0.7%)
        • 制備條件:90 °C溶解 → 4 °C靜置24 h → 25 °C平衡2 h
        • 幾何規(guī)格:直徑30 mm,高度15 mm圓柱體

        2.3 測試設計

        表格
        復制
        模式參數(shù)設置屈服判定方法
        壓縮模式速率:0.1–1.0 mm/s;應變率:30–70%彈性應力σ’峰值法
        穿刺模式速率:0.5 mm/s;穿透深度:5 mm斷裂力F_max對應應力
        振幅掃描(對比)頻率:1 Hz;應變:0.01–10%G’/G’’交點法(流變儀)

        2.4 方法學驗證指標

        • 準確性:與旋轉(zhuǎn)流變儀(Kinexus Pro+)結(jié)果對比(n=6)
        • 重復性:日內(nèi)RSD<5%,日間RSD<8%
        • 線性范圍:在2–6%明膠濃度范圍內(nèi),σ_y與濃度呈線性(R2≥0.98)
        • 靈敏度:最小可檢測屈服應力為0.5 Pa(信噪比≥3)

        三、結(jié)果與討論

        3.1 屈服應力曲線特征

        在壓縮模式下,力-位移曲線呈現(xiàn)典型“彈性上升—屈服平臺—結(jié)構(gòu)崩塌"三階段。屈服點對應彈性應力σ’的峰值,與流變儀振幅掃描結(jié)果高度一致(偏差<7%)

        3.2 參數(shù)優(yōu)化

        • 速率影響:0.1 mm/s下曲線平滑,屈服平臺清晰;≥0.5 mm/s時出現(xiàn)應力過沖,導致σ_y高估。
        • 探頭尺寸:8 mm探頭在30%應變下與流變儀結(jié)果相關(guān)性最佳(R2=0.994),5 mm探頭因局部剪切過強,σ_y偏高12–15%。

        3.3 方法學驗證結(jié)果

        表格
        復制
        驗證項目結(jié)果
        準確性(vs 流變儀)平均偏差 5.2%
        重復性(n=6)日內(nèi)RSD 3.8%,日間RSD 6.1%
        線性范圍2–6%明膠,R2=0.983
        靈敏度0.5 Pa
        穩(wěn)定性(連續(xù)7天)漂移<2%

        3.4 微觀結(jié)構(gòu)關(guān)聯(lián)

        TEM觀察顯示,黃原膠體系呈納米級網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),其屈服應力與網(wǎng)孔尺寸呈負相關(guān)(r=–0.91),驗證了儀器對結(jié)構(gòu)差異的敏感性

        四、結(jié)論與建議

        YAMADEN RE2-33005C在優(yōu)化測試參數(shù)后,可準確、重復地測定食品凝膠的屈服應力,其性能滿足常規(guī)質(zhì)控與研究需求。建議:
        1. 標準化操作:采用8 mm探頭、0.1 mm/s速率、30%應變閾值;
        2. 定期校準:使用1 kg標準砝碼驗證載荷單元;
        3. 聯(lián)合使用:結(jié)合TEM/SEM微觀分析,建立結(jié)構(gòu)-力學關(guān)聯(lián)模型;


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